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购买参考:如何选择合适的电化学工作站(上)
发布时间:2017-10-16 16:11 来源:亿诚恒达 阅读:

美国Gamry

—— 为用户提供最优质的电化学技术支持!

 

 

在购买电化学工作站时,许多相关因素十分重要,并非是“越多越好、越高越好”,相反,电化学工作站的技术参数与您的实验需求相匹配,显得更加重要。如何寻找满足需求、性价比高的仪器,Gamry将带您探寻一二:

 

您是在寻找一个普适的仪器还是一台高精度的电化学工作站?

您想要一台用于高功率设备测试的电化学工作站吗?

您需要的电化学工作站应是便携式的呢,还是固定系统?

您需要单个的电化学工作站还是多通道的测试系统?

 

不过,单个设备是很难满足您所有的要求的,特别是当你把投资成本看成一个同样重要的因素。规格说明书会告诉您这台仪器能够做什么,帮助您缩小适合的仪器选择范围。根据您的研究方向,选择一些相关度更高技术参数作为您的选择依据,将极大的节省您的投资成本。

 

在以下的章节,我们将尝试对这些问题做一些说明。我们会向您解释电化学工作站规格说明书里出现的典型参数。由于大多数术语与具体的电化学工作站元件直接相关,该技术报告主要关注的是电化学工作站的安装和基本功能部分。

 

 

 

基本信息

图1展示了一个电化学工作站的简化示意图。电化学工作站用工作电极,工作感应电极,对电极及参比电极导线与一个测试电解池相连。工作电极是用于学习电化学过程的电极。电解池内部的电势通过参比和工作感应电极进行测定。流经两个感应电极的电流进行了最小化(最理想的情况是零)。对电极用于完善电路。

 

电化学工作站的输出信号可以通过电脑控制。测得的数据点将被返送到电脑内为后续分析所用。

信号发生器创建用户所需的信号形式(例如常数值,斜升,正弦波),然后将其发送至控制放大器。控制放大器将信号形式施加于电解池,通过调节信号的振幅以使其与用户的输入值相符。施加的信号可以是电压(恒电位模式)或电流(恒电流模式)。

 

参比和工作传感电极间的电势差由电位计进行测量。此外,测得的电压信号被返送回控制放大器,并与期望电压值相比较。如果有误差,控制放大器的输出信号将做相应调整以抵消初始扰动。

 

流经电解池的电流由电流电压转换器(I/E转换器)测量。为此,电流信号将转换成电压信号。这由I/E转换器中的电阻器(Rm)来完成。在电阻器上测得的电压降ΔU与流经电解池的电流I成正比。

 

 

下面我们将讨论一些能够提供有价值的电化学工作站功能信息的术语。

 

电解池连接

大部分的电化学工作站可使用工作电极,工作传感电极,对电极和参比电极导线,支持二,三,四电极装置。这三种装置覆盖了大部分的电化学应用。

 

在一些特殊的应用里,辅助传感导线充当着第五电位计或者替代了参比导线。后者常用于零电阻电流计(ZRA)实验,例如噪声测试和电化学腐蚀。

 

一些电化学工作站配备有辅助电位计通道(AUX通道)。这些通道可以用来侦测多个参比电极或者监测堆栈配置中的单个电解池电压,例如串联中的多个电池。

 

最大电流

最大电流指定了电化学工作站的电流上限,跟外加电流和测试电流有关。这表示控制放大器不能驱动更多的电流进入电解池。相反地,I/E转换器不能测量比最大电流更高的电流值。

 

当您在寻找一个电化学工作站时,我们建议您先评估一下您的实验需要多大的电流。当您的测试在毫安的范围内进行时,就没有必要买一台最大电流有好几个安培的电化学工作站了。高功率设备的投资成本通常较高,因为他们的复杂度比较高。另外,高功率设备在低电流区间不够准确。因此,您应该确定电化学工作站的电流范围。

 

电流量程(包括内部增益)

在过去数十年中,电流量程(也称为I/E范围)允许在很宽的电流范围内测量并确保精度。规格说明书中通常会例举电流量程的数值,还有最低和最高可获得的电流范围。

 

I/E转换器通过测量电阻器上的电压降来计算通过电解池的电流(方程1)。在实际中,电化学工作站采用大量可跨越几个数量级的不同的可切换电阻器。每一个电阻器决定了一个电流量程。越敏感的量程需要越多的电阻器。

电流量程的重要性在图2中突出体现,图2显示了三条使用不同电流量程扫描的电容器的循环伏安曲线。绿色的曲线是用一个合适的I/E范围测试的。通过选择一个稍不敏感的I/E范围(蓝色曲线),信号噪声变得非常明显。不过过度敏感的电流量程(红色曲线)会去掉曲线的某些峰。电化学工作站不能够测量更高的电流。Gamry的软件将此显示为电流过载信号(I OVLD)。

 

在Gamry的FrameworkTM软件中,你可以将电流量程设置为定值或者自动调节。自动量程使用一种算法选择最佳的电流量程,然后在实验过程中自动地调节它。

 

你也经常能看到一个跟电流量程有关的术语叫内部增益。这意味着I/E转换器可以将测得的信号放大。这个特征对在低电流端增加额外量程有益。Gamry使用因数10到100。所有其他的电流量程使用增益因子1。

 

内部增益有一个实际的存在原因。如前面所提,越敏感的I/E范围需要更大的电阻器。到一定程度,更大的电阻器不仅不容易获得而且非常贵。不过,内部增益也有一个缺点。通过放大测得的信号,噪声也被放大了。因此在测量低电流时,确保合适的设置和使用法拉第笼显得更为重要了。

 

最大施加电位

最大施加电位描述的是电化学工作站可以施加到电解池上的最大电压或者是电化学工作站可以测量的工作传感和参比电极间最大电压值。如果超过了这个数值,电压过载(V OVLD)信号将显示在Gamry的Framework软件中。

 

不要将最大施加电位与电化学工作站的槽压相混淆。槽压会影响控制放大器施加在对电极和工作电极之间的最大电压(见下文)。

 

上升时间

上升时间指的是一个信号上升或下降所需的时间。通常,它被指定为信号振幅值在10%到90%之间的时间(见图3)。上升时间越短,系统对信号变化的反应越快。这对于需要快速信号变化的测试例如脉冲伏安法或者阻抗谱等尤其重要。

不过,上升时间本身其实没有太大的意义。如图3所示,它很容易随着振幅的增加或者转换速率的改变而改变。这个信号变化可以通过电化学工作站速度设置来控制(详见下文)。

 

最小基准时间

最小基准时间是电化学工作站可能的最快采样率,通常在微秒范围。

 

进行涉及到快速信号变换的实验和时间分辨率很重要的实验时,请考虑到这个参数,例如在反应动力学或信号衰减实验中。

 

噪声和纹波

噪声和纹波是描述控制放大器输出信号的总噪声的两个术语。总噪声的大小通常由均方根(rms),峰值(pk),或峰间幅值(p-p)来表示。方程2显示的是三项参数之间的转换。

控制放大器施加的DC信号经常被一个非常小的含有噪声和纹波的AC信号所叠加(图4)。

 

纹波成分是一个很小的低频信号,由转换器的基础切换频率所决定。因此纹波通常是DC信号的一部分。

 

噪声表现为高频失真,是由内部电源的人为影响所引起的。噪声可以通过在输出端增加电容器来减弱。

 

小结

该技术报告讲述了电化学工作站规格说明书中所列的部分参数。主要目的是为了让您能够更好地理解电化学工作站是如何运作的,同时强调了与实际应用相关的各具体参数的重要性。下部分我们将介绍控制放大器(CA)的详细参数及其对实验的影响。

 

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